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从金属硅中提纯的方形法

2020-12-31

物理法,即冶金法,通过精炼炉熔炼造渣、真空熔炼炉提纯和定向凝固将高纯金属硅提纯为太阳能级金属硅。

 

炉外精炼,需要在矿热炉旁设置精炼炉。硅水从矿热炉出来后,直接或间接注入精炼炉。在精炼炉中,通常用感应加热法加热,使硅液保持在1500以上,然后加入造渣剂,同时吹氧。

 

造渣剂由一些金属氧化物和盐组成,能与金属硅中的杂质反应形成渣相,浮在硅液上。造渣剂的成分选择与金属硅中的杂质含量和成分有关。

在结渣和精炼的情况下,吹氧有三种效果:

在结渣和精炼的情况下,吹氧有三种效果:

 

(1)使氧与硅中的金属杂质如铁、铝、钙等进一步反应,生成金属氧化物,金属氧化物变成气体并从硅中逸出;

 

2.利用氧化产生的高温帮助维持硅液温度,降低功耗;

 

三是起搅拌作用,使加入的造渣剂能与硅液中的杂质充分反应。

 

造渣剂与硅中的杂质充分反应后,除去渣系形成的渣,然后将硅液倒入保温袋中,在保温袋中实现简单的定向凝固。这样,可以获得纯度为2N的金属硅。

金属硅的氧化精炼

金属硅的氧化精炼

 

金属硅含有铁、铝、钙、碳等杂质。这需要精炼处理以减少杂质。法氧化物是精炼和除杂的有效法。选择合适密度、粘度、液相线温度和界面张力的炉渣是保证精炼反应顺利进行的关键。以钠钙硅酸盐玻璃为氧化剂,对冶金硅进行脱铝和脱钙试验。结果表明,冶金硅中铝、钙杂质的去除率分别高达93.1个点和96.4个点,铝、钙含量分别低至0.07个点和0.025个点,达到了良好的精炼效果。

 

冶金硅是生产有机硅和电子硅的主要原料。不同的用途需要不同的纯度。由于冶金硅含有铁、铝、钙、碳等杂质,影响其在许多领域的应用,需要精炼。

 

氧化提纯法是一个方形法,用氧气精炼硅铁和工业硅,以降低75个点硅铁合金和工业硅中的钙、铝和碳含量。它使用法氧化物从合金中去除氧化物 F0-T线以下的元素。钢包zhonxin底部安装多孔塞砖进行精炼(见图2g)。因此,引入氧气和压缩空气的混合气体,通过硅铁(或工业硅)液柱,将铝、钙和部分硅氧化成CaO-Al2O3-SiO2渣,浮出硅铁液。由于钙、铝和硅的氧化都会产生热量,所以CaO-Al2O3-SiO2可以在没有额外热量供应的情况下熔化。添加压缩空气的目的是降低多孔塞砖出口温度,增加气体输入,加强硅铁液的搅拌。金属硅真空熔炼提纯方法

 

上述氧化精炼方法对铝、钙、铜、硼、磷等杂质元素有一定的去除效果。在硅中;熔渣和吹炼氧化精炼对铁的影响不明显,因此精炼金属硅的进一步精炼和提纯bixu通过真空熔炼炉进行,以满足更高纯度的要求。如果结合定向凝固,可以得到4N多晶硅。

 

真空精炼方法包括以下步骤:将金属硅放入真空熔炼炉的石墨坩埚中,关闭真空室,打开机械旋叶片泵抽真空,打开油扩散泵电源预热;2)预热后,关闭粗抽阀,打开扩散泵阀抽真空,同时打开中频感应加热电源。石墨坩埚通过感应开始发热,将坩埚内的硅原料低温预热。当温度上升到600时,硅的电阻率急剧下降,电导率增加,所以硅本身通过感应产生热量;3)将中频加热功率提高到50 ~ 200 kW,当温度达到1415以上时,硅开始熔化;4)待硅完全熔化后,调节中频加热功率,将硅液温度控制在1550-1850;5)温度稳定后,真空度控制在1.0X-1.0X  pa;6)开始计时,保持温度45-120分钟;7)向水冷铜板中通入循环水,将熔融的硅液倒入模具中,快速凝固,去除硅中的部分铁、磷杂质,进一步提高硅的纯度。

 

以上简要介绍了物理真空熔炼的原理和工艺路线。具体工艺条件,如加热温度、时间、真空度、气体(成分、压力、流速、时间)、渣系、气体流速和压力、热场结构和材料、坩埚等。需要根据自身的设备条件进行大量的测试,从而zui终确定Z合适的工艺参数。

真空造渣和真空喷吹。

真空造渣和真空喷吹。

 

真空造渣是指难以从硅中分离出来的杂质可以被氧化成化合物,这些化合物或者浮在硅的表面成为炉渣,或者作为沉淀沉在坩埚底部,或者成为气体逸出。简而言之,目的是使杂质更容易从硅中分离出来。

 

真空吹制是指将气体引入熔融的硅液中。目的是使引入的气体与硅中的杂质反应。同时也增加了造渣剂与硅液的接触面积和时间,使其充分反应。反应后,产生新的气体逸出,并通过真空系统泵出炉膛。

 

真空熔炼后的硅材料纯度通常可以达到2N。

 

真空熔炼后,硅中难以挥发的杂质通过定向凝固进一步提纯。定向凝固是指坩埚内的硅液从底部开始冷却,慢慢向上凝固。利用凝固过程中的偏析效应,将杂质集中到顶部。这个过程不仅是铸锭过程,也是净化过程。

 

定向凝固和真空熔炼可以在一个炉或两个不同的炉中分别进行。铸锭时要保证两个基本条件,一是温度梯度始终自下而上递减,二是保证固液界面尽可能水平。

 

定向凝固设备用于在真空中高温熔化金属硅,并充入工艺气体或反应物与杂质(磷、硼等)反应。)在金属硅中生成挥发性化合物,这些化合物被真空系统抽走以精炼金属硅。精炼后的熔融硅液从坩埚底部硅锭的zhonxin位置向硅锭的外围和上部方向依次缓慢冷却并定向凝固。由于杂质(磷、硼等)的偏析系数不同。)在硅液/固相中,杂质在定向凝固过程中不断扩散到硅锭的外围和上端。定向凝固硅锭后,去除高浓度表层和上端,制得纯净的高纯金属硅。

 

以上是金属硅提纯全过程所涉及的设备和工艺的概述,涉及到实际操作需要根据实际情况确定。

 

工业硅的整个精炼提纯过程。我们目前的原料是固体粗硅。我们可以先在中频炉中熔化粗硅,然后在真空炉中熔化粗硅,然后将硅液加入真空炉中进行精炼。也可以将固体粗重影直接熔化到真空炉中,熔化时间较长,成本较高。

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